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影響定硫儀準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的問(wèn)題有哪些
在煤的全硫測(cè)定過(guò)程中,會(huì)出現(xiàn)一些影響測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的問(wèn)題。判定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的原因是什么?雖然國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中提供了幾種檢測(cè)方法,但在煤炭化驗(yàn)設(shè)備實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中仍存在一些問(wèn)題,會(huì)影響硫測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò)分析庫(kù)侖法測(cè)定煤中總硫含量的影響因素,分析了煤中總硫含量測(cè)定中存在的問(wèn)題,總結(jié)出以下幾點(diǎn):
1、電解液的一般組成包括碘化鉀、溴化鉀、冰醋酸和蒸餾水。電解質(zhì)的PH值會(huì)在一定程度上影響硫的測(cè)量值。具體來(lái)說(shuō),當(dāng)PH<1時(shí),煤樣會(huì)產(chǎn)生一些碘和溴。具體情況下,工作人員可以根據(jù)電解液的顏色變化和PH值變化來(lái)確定是否需要更換電解液。
2、電解質(zhì)放置時(shí)間誤差電解質(zhì)放置時(shí)間需要根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)生的項(xiàng)目進(jìn)行控制,時(shí)間越長(zhǎng)就會(huì)產(chǎn)生過(guò)量的碘,導(dǎo)致測(cè)量電解質(zhì)的電位值偏差。因此,在工業(yè)分析儀器正式測(cè)試時(shí),工作人員應(yīng)使用2-3個(gè)廢液樣本進(jìn)行測(cè)試,以調(diào)整整個(gè)電解質(zhì)測(cè)試系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)平衡。當(dāng)實(shí)驗(yàn)需要長(zhǎng)時(shí)間停止時(shí),應(yīng)根據(jù)時(shí)間的長(zhǎng)短選擇是否重新燃燒一定數(shù)量的廢樣品,避免試驗(yàn)結(jié)果的偏差。
3、測(cè)硫儀廠實(shí)驗(yàn)員在用催化劑燃燒煤樣時(shí),只要溫度達(dá)到800℃~900℃,其中所含的硫和硫化物就會(huì)完全分解。硫酸鹽化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,需要在1100℃~1200℃分解。因此,工人需要得到完整的硫形態(tài),硫分解應(yīng)采用不同的方式,催化劑可以促進(jìn)多種形式硫的分解。
4.氣體流量的控制對(duì)總硫的測(cè)定結(jié)果有重要影響。當(dāng)煤樣在燃燒管中燃燒時(shí),如果氣體流量超過(guò)固定值,燃燒管中的煤就不能完全燃燒,導(dǎo)致所提取的硫含量降低,檢測(cè)結(jié)果就會(huì)偏低。當(dāng)氣體流量較小時(shí),電解池的攪拌會(huì)導(dǎo)致元素分離,降低測(cè)量值??刂泼簶尤紵郎囟仁潜匾?,煤樣在高溫、氧氣充足的條件下會(huì)形成各種形式的氧化物。這些氣體很容易與空氣中的濕氣結(jié)合形成其他化合物。由于煤樣燃燒后剩下的項(xiàng)目會(huì)產(chǎn)生水樣,會(huì)影響硫的提取結(jié)果,所以硫的測(cè)定結(jié)果也會(huì)有偏差。
5.在硫測(cè)量過(guò)程中,需要對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的氣密性進(jìn)行控制。