如何對(duì)微機(jī)定硫儀進(jìn)行校準(zhǔn)和調(diào)試

　　儀器采用SDS616庫(kù)侖硫計(jì)，按照GB/T214-2007《測(cè)定煤中總硫》庫(kù)侖滴定法。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前的準(zhǔn)備工作有控制儀器溫度，檢查氣路和氣流量，清潔電解槽電極，更換電解液等。那么儀器該如何校準(zhǔn)和調(diào)試呢？鶴壁精博科技有限公司技術(shù)人員做了如下解答。

　　1、接通煤炭化驗(yàn)設(shè)備定硫儀電源，燃燒爐溫，當(dāng)爐溫達(dá)到900℃—1000℃時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)電磁泵，將通風(fēng)管和燒結(jié)玻璃熔化板烘干。

　　2、配制電解質(zhì):稱(chēng)取碘化鉀5克，溴化鉀5克，溶解于250-300ml蒸餾水中，再加10ml冰醋酸即可。

　　3、添加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡膠塞，加入電解液。

　　4、啟動(dòng)攪拌器，緩慢調(diào)整轉(zhuǎn)速至合適轉(zhuǎn)速。攪拌速度應(yīng)快一點(diǎn)，一般在500轉(zhuǎn)左右，不能調(diào)得太快太快就會(huì)不同步，遇到不同步時(shí)，應(yīng)將轉(zhuǎn)速調(diào)到較小，如電機(jī)停止，再重新調(diào)整。先制作1-2個(gè)廢樣品，等待電解質(zhì)平衡

　　5、樣品稱(chēng)重前應(yīng)盡可能樣品瓶的樣品混合均勻,把手樣品瓶的頂部覆蓋,手腕從上到下做圓周運(yùn)動(dòng),瓶子的樣品不動(dòng)搖,或者打開(kāi)瓶蓋與樣品勺子混合樣本。充分混合樣品是保證結(jié)果準(zhǔn)確性和準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。

　　6、石英艇重量約為50mg的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷船放入石英艇，放好樣品重量，按下啟動(dòng)按鈕，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先編寫(xiě)的程序執(zhí)行。在500℃下停留45秒，此時(shí)儀表顯示約1050℃停止4分45秒。樣品燃燒后，自動(dòng)進(jìn)行庫(kù)侖滴定。當(dāng)石英船和瓷船回到原來(lái)位置時(shí)，打印機(jī)打出結(jié)果，測(cè)試完成。

　　7、試驗(yàn)完畢后，同時(shí)關(guān)閉儀器，釋放電解液，用蒸餾水清洗電解槽。

　　8、電解液可反復(fù)使用，使用時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和樣品硫含量而定。但每次測(cè)試前應(yīng)測(cè)定1-2次，使電解質(zhì)中碘-碘離子電偶的電極電位校正到儀器要求的值。一般電解質(zhì)pH值在1-3級(jí)時(shí)，可以使用，但pH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解質(zhì)。

　　9、試驗(yàn)應(yīng)持續(xù)進(jìn)行。如果間隔較長(zhǎng)，應(yīng)在測(cè)試前將廢樣品焚燒。