解析定硫儀使用中出現(xiàn)的問(wèn)題

       煤中硫含量的測(cè)定是煤炭行業(yè)中測(cè)定煤質(zhì)的一項(xiàng)重要工作。測(cè)量煤炭硫含量要用定硫儀來(lái)確定，定硫儀又稱測(cè)定儀，主要有智能化、微電腦型、集成化、分體型、高精度等規(guī)格。測(cè)量精度和要求符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T214-1996的規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室技術(shù)人員在使用中避免不了會(huì)出現(xiàn)一些小問(wèn)題。今天我們廠家技術(shù)部就來(lái)解析該儀器常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法。

　　1.空氣凈化裝置:包括流量計(jì)、兩根玻璃管、氣泵和連接膠管。

　　(1)流量計(jì)：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能是干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)節(jié)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入灰塵和水分結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無(wú)法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥也造成流量不可調(diào)節(jié)或不穩(wěn)定。

　　(2)玻璃管:其下端兩端應(yīng)填充脫酯棉。蓋上上下氣孔，使管內(nèi)內(nèi)容物不會(huì)吸入連接管，堵塞氣路。如果自身有小裂縫，采用專用膠密封，一旦全部硅膠變色，要及時(shí)更換。

　　(3)氣泵:其原理是內(nèi)部電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮小碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生氣動(dòng)力。其出現(xiàn)故障一般是兩皮小碗破碎所致。當(dāng)皮小碗破碎時(shí)，泵送力下降，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直下降，流量不穩(wěn)定。

　　(4)膠管:容易老化，導(dǎo)致系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)定。

　　上述故障的性能相同。煤炭化驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)員在每次試驗(yàn)中進(jìn)行的撿漏工作都是針對(duì)它們的(當(dāng)然也包括電解池)，反映在樣品結(jié)果上，使得測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，上下波動(dòng)、忽高忽低。

　　2.電解池

　　(1)電解池上蓋應(yīng)擰緊，密封圈應(yīng)老化，各進(jìn)、出口孔處應(yīng)打開膠水，均為漏風(fēng)原因。

　　(2)電解池中有四個(gè)電極片，其中兩個(gè)小電極的一組為指示電極，兩個(gè)大電極的一組為電解電極。指示電極起感應(yīng)液滴和控制電解電極滴定的作用。如果任何一個(gè)電極失效，實(shí)驗(yàn)就不能進(jìn)行。所以一定要保證四極表面清潔，其封膠一定不能開裂。

　　如果指示電極與其引線斷開(如密封膠開裂時(shí))，則電解電極將繼續(xù)電解，不能停止。當(dāng)電解液發(fā)紅時(shí)，屏幕計(jì)數(shù)很快(即使沒(méi)有放煤樣)，表面粘污也有這樣一種現(xiàn)象:如果電極與其引線斷開,電解液會(huì)變得很白,但屏幕不計(jì)數(shù),相當(dāng)于電解關(guān)閉。表面粘污是表現(xiàn)為電解延遲,也就是說(shuō),電解液時(shí)突然打開非常白,嚴(yán)重低,測(cè)量結(jié)果不穩(wěn)定。

　　處理方法:對(duì)有污物的表面，可做清潔處理。如果開膠斷裂,去除殘留的膠,把塑料管與極片,其內(nèi)壁清潔,更換腐蝕導(dǎo)致的重焊接,封膠即可。

　　(3)電解池出口機(jī)器插頭和插座,氧化、寬松造成的故障現(xiàn)象和極片污染或開路一樣,可以鍍上一層薄薄的焊錫,去除氧化層增加插頭和插座悶、也可以直接焊接到機(jī)器的對(duì)應(yīng)點(diǎn)。

　　3.攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁攪拌棒旋轉(zhuǎn)。如果攪拌器磁場(chǎng)減弱或電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢，攪拌器轉(zhuǎn)速也會(huì)相應(yīng)減慢。攪拌棒磁力減退是造成攪拌失步的常見(jiàn)原因?？筛鼡Q或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利于二氧化硫水合物的均勻滴定。攪拌速度低也是測(cè)定結(jié)果不理想的原因之一。如果攪拌器在實(shí)驗(yàn)中停止工作，就會(huì)發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象。

　　4.燃燒爐的部分:

　　(1)熱電偶的正確安裝非常重要。往下插入硅碳管，然后回退2mm。離儀表顯示值較遠(yuǎn)的實(shí)際溫度已緩慢上升到低于設(shè)定溫度(實(shí)際爐溫已達(dá)到)，或到設(shè)定溫度時(shí)，控制精度較差，在溫度控制點(diǎn)上下幾十或上百度的波動(dòng):即使熱電偶碰到硅管上,高溫時(shí),會(huì)有一個(gè)從硅管泄漏電流到機(jī)器,使顯示溫度的波動(dòng),甚至向下出現(xiàn)負(fù)溫度,嚴(yán)重的擊壞儀器溫度電路的一部分。異常溫度、高溫(1050℃)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于這一現(xiàn)象是:看爐膛的室是不正常的紅色,但是已經(jīng)蒼白,常常導(dǎo)致石英舟和異徑管粘連,嚴(yán)重?zé)龔澁悘焦?減速器和硅管粘附現(xiàn)象,如果煤炭樣本,發(fā)現(xiàn)了來(lái)自煤灰熔體在瓷船不能刮,可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶連接不正確或內(nèi)部電路開路，儀器顯示1，表示超量程:如果熱電偶短路，儀器始終顯示室溫。

　　(2)異徑管是試樣的密封燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的全部SO2氣體在氣泵的作用下進(jìn)入電解池。如果它有裂紋或斷裂，就會(huì)引起硫磺氣體逸出，使測(cè)量結(jié)果嚴(yán)重偏低和不穩(wěn)定。異徑管處于高溫下，且隱藏在爐體內(nèi)，所以斷裂相對(duì)隱蔽。如感覺(jué)異常，松開爐口處的緊固螺釘，拔出檢查。

　　(3)硅管調(diào)試時(shí)，以10Ω為基本值。如果電阻值過(guò)大或過(guò)小，加熱電流都會(huì)減小，自然老化后電阻值會(huì)變大。其表現(xiàn)為加熱時(shí)間變長(zhǎng)或溫度無(wú)法設(shè)定:此時(shí)爐流模擬顯示燈無(wú)法達(dá)到9燈或10燈位置。處理辦法更換為好，測(cè)定時(shí)可以測(cè)出其電阻值。